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2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮的合成工藝

碳酸二甲酯法

意大利Eniehem公司將UV-214與硫酸二甲酯在碳酸鉀存在下,於3.60 MPa,160℃反應6 h制備UV-9,轉化率達到99%,其中95.6%生成UV-9,4.3%為2,4-二甲氧基二苯甲酮。

硫酸二甲酯有機溶劑法

以環己烷為溶劑,UV-214、碳酸鉀和硫酸二甲酯在回流溫度下進行醚化反應。反應結束後,將產物冷卻並過濾,產率為50% ~ 54%。

孟波相當於UV-214以正己烷為溶劑進行醚化,經後處理後減壓蒸餾(0.013 Pa),收集190 ~ 210℃餾分,用甲醇重結晶得到產品。產率計算為UV-214。孔憲明等人考察了溶劑、物料摩爾比、催化劑對反應的影響。結果表明,溶劑極性過強或過弱均不利於反應,中等極性的丙酮是合適的反應溶劑。相轉移催化劑沒有促進反應。在3 m3反應器中工業試驗的配方為:丙酮910 kg,碳酸鉀322 kg,UV-214 830 kg,硫酸二甲酯489 kg,回流4 h,蒸餾出丙酮循環使用,反應液用水洗滌,乙醇重結晶得到UV-9,丙酮重復使用10次回收率為88%。該韓國專利還報道了使用酮化合物作為溶劑合成UV-9的方法。李斌東等以2,4-二羥基二苯甲酮和硫酸二甲酯為原料,硼酸正辛酯二乙醇胺酯為催化劑,合成了2-羥基4-甲氧基二苯甲酮。實驗結果表明,在n (2,4-二羥基二苯甲酮):N(硫酸二甲酯)= 1: 0.55,m(正辛基硼酸-7,乙醇胺酯),m (2,4-二羥基二苯甲酮)= 0.02的條件下,反應溫度為70℃,反應時間為4 h

硫酸二甲酯水溶劑法

這壹過程在國內尚未見報道。德國BASF公司提出的以水為反應介質的工藝是:首先將UV-214溶於堿性溶液中,在室溫下分批加入硫酸二甲酯和剩余的堿性溶液。總反應時間為3 h,粗品收率為89%,含二甲氧基的二苯甲酮為65438±0.07%,活性炭脫色純化後的精品收率為75%,熔點為62 ~。

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