1.1實驗材料和設備
1.1.1實驗材料
本實驗使用的材料有:碳纖維(3 K，大連新科碳纖維有限公司)；羥基磷灰石粉末(60 nm，南京艾普納米材料有限公司)；有機單體丙烯酰胺(am，分析純，由日本三井東津化學公司生產)；交聯劑N，N”-亞甲基雙丙烯酰胺(MBAM，化學純，北京紅星生化制品廠)；分散劑六偏磷酸鈉(分析純，北京化學試劑公司)；引發劑過硫酸銨((NH4) 2S2O3，分析純，北京第三化學試劑廠)；催化劑N，N，N”，N”-四甲基乙二胺(TEMED，化學純度，北京幸福精細化學研究所)；氨(化學純，天津永盛精細化工有限公司)；無水乙醇(CH 3CH 2OH，天津永盛精細化工有限公司)；五氧化二磷(P 2O 5，天津聖渺精細化工有限公司)；硝酸鈣(Ca(NO3)2·4h2o，天津永盛精細化工有限公司)。
1.1.2實驗設備
所用的實驗設備見表2-1。
表2-1實驗設備
序列號1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
設備名稱:球磨機、旋轉粘度計、水浴爐、電熱恒溫鼓風幹燥箱。
離心箱電阻爐真空管爐掃描電鏡顯微硬度計電子萬能試驗機
型號C062-7 ndj-1 dkw-4DL-10180 sx 3-4-10 GSL-1600 x S-4800 HVS-1000 wdw-65438。
制造商
長沙清河通用機械設備有限公司上海平軒科學儀器有限公司北京中興葉巍儀器有限公司天津中環實驗電爐有限公司上海浦東物理光學儀器廠龍口電爐廠合肥荊軻材料科技有限公司
日立日本公司
上海萬恒精密光學儀器廠濟南東方測試儀器有限公司
1.2實驗過程
本實驗主要包括碳纖維表面改性、碳纖維/HA漿料制備、離心凝膠註射成型、坯體幹燥、脫模和燒結。工藝流程圖如圖2-1所示。
本實驗具體過程如下:1，碳纖維改性(1)低溫氧化處理。
將碳纖維放入400℃的箱式電阻爐中30分鐘後取出備用。(2)制備羥基磷灰石溶膠
制備50毫升濃度為2摩爾/升的Ca(NO3) 2醇溶液和58.5毫升濃度為4摩爾/升的P 2O 5醇溶液，以確保Ca/P比為65，438+0.67。將P 2O 5醇溶液緩慢滴加到Ca(NO3) 2醇溶液中，磁力攪拌2 h，反應後，溶液變成透明粘稠的溶膠。
(3)碳纖維表面拉伸
將表面低溫氧化的碳纖維浸泡在HA溶膠中，提拉。將拉伸的碳纖維在80℃的烘箱中幹燥30分鐘，以將溶膠轉化為凝膠。然後把碳纖維浸在HA溶膠裏再拉。重復上述過程5次，在碳纖維表面形成結合良好的薄膜。
2.碳纖維/羥基磷灰石漿料的制備
室溫下，將50毫升去離子水放入燒杯中，加入有機單體丙烯酰胺和交聯劑亞甲基雙丙烯酰胺(交聯劑質量:有機單體質量= 1: 10)制備預混液(單體質量分別為5 wt%、10 wt%、15 wt%和20 wt%)。然後加入不同分散劑含量(分散劑含量分別為3 wt%、4 wt%、5 wt%和6 wt%)的六偏磷酸鈉，攪拌混合均勻後，用氨水調節pH，然後加入羥基磷灰石粉末(質量分數分別為30 wt%、35 wt%、40 wt%、45 wt%和50 wt%)，攪拌均勻後球磨2小時，然後加入預處理後的碳纖維。
3.離心凝膠註射成型
在制備碳纖維/HA漿料後，加入不同含量的催化劑和引發劑(催化劑的含量分別為0.3 wt%、0.6 wt%、0.9 wt%、1.2 wt %；引發劑的含量分別為0.3 wt%、0.6 wt%、0.9 wt%、1.2 wt%)，將不同固含量的漿料放入離心管式模具中，以500 r/min、1000 r/min、1500 r/min離心成型，離心。
切成三塊測量坯體密度，然後確定最佳離心工藝參數。幹燥後的樣品按照圖2-2所示的燒結工藝進行燒結，燒結溫度為1100℃，保溫時間為2 h，燒結後的產品用於顯微組織觀察和力學性能測試。
圖2-1制備梯度碳纖維/HA復合材料的實驗流程圖
時間/小時
圖2-2燒結過程曲線
1.3性能測試
1.3.1碳纖維/公頃漿料的粘度測量
用旋轉粘度計(NDJ -1)測量了碳纖維/HA漿料的粘度。2號轉子以60 r/min預攪拌30 s，在500 MPa·s範圍內測量漿料粘度，實驗溫度為20℃。計算公式如下:
η=k α (2.1)
式中:η——絕對粘度；
k-系數，k = 5；
α-指針指示的讀數(偏轉角)。
1.3.2碳纖維/HA漿料穩定性的測定
為了研究高固含量漿料的穩定性，將研磨24 h的漿料倒入帶有刻度的小燒杯中，並記錄漿料的初始高度。靜置壹段時間後，漿液將分層，上層清澈，下層渾濁。每12小時後，測量下懸架的高度。漿液的沈降百分比(RSH)是下部懸浮液的高度除以漿液的初始高度。
1.3.3生坯密度的測定
將生坯自上而下切成三塊，測量每塊的質量，然後用阿基米德排水法測量每塊的體積，計算出每塊的實際密度，再將實際密度與樣品的理論密度進行比較，得到生坯密度(相對密度D)。公式如下:
ρ實際值=
(2.2)
d =
(2.3)
式中:m——每個生坯的質量，g；
v——每個生坯的體積，cm3；；ρ實際-實際密度，g/cm3；
ρ理論——理論密度，g/cm3；
m
V
ρ現實
？10%0 ρ理論
d-生坯密度(相對密度)，%。
1.3.4的微觀結構觀察
用掃描電子顯微鏡(日立S-4800)觀察表面改性前後碳纖維的形態。同時觀察了燒結試樣不同部位的顯微組織，並觀察了彎曲斷口的顯微組織。
1.3.5彎曲性能試驗
在彎曲機上測試了梯度碳纖維/HA陶瓷的彎曲性能。試樣尺寸為465，438+0 mm× 65，438+00 mm× 65，438+00 mm，三點彎曲時跨度為25 mm，加載速率為65，438+0 mm/min。根據公式(2.4) [36]計算試樣的抗彎強度。σf =(2.4)
其中:σf——抗彎強度，MPa
p-失效載荷，n；
3P？L
2
2b？h
l-跨度，mm；b——試樣寬度，mm；
h——樣品厚度，毫米
1.3.6斷裂韌性試驗
試樣尺寸為10 mm×10 mm×5 mm(長×寬×高)，將試樣實驗面磨平，然後在顯微硬度計上對試樣實驗面施加載荷壓出壓痕，載荷保持時間為15 s，用IBAS -2圖像分析儀測量壓痕的A、C、D數據，將所得數據代入式(2.5)[36]得到K IC值。
？k？h？
IC 1/2
？哈？e？
(2.5)
式中:k IC-斷裂韌性，MPa m 1/2；e-楊氏模量，GPa，約118 GPa；H-顯微硬度，GPa，(H=0.1891
P
);d 2
2/5
？c？
=0.018 ?
？答？
-1/2
d——壓痕對角線的平均長度，mm；a——壓痕對角線的壹半長度，mm；
c——表面裂紋長度的壹半，mm；
p負載，n。