方法壹:？氧化石墨由天然鱗片石墨反應生成，大致可分為三個階段。低溫反應:將大燒杯放入冰水浴中，加入110mL濃H2SO4，在磁力攪拌器上攪拌，放入溫度計中冷卻至4℃左右。加入5g-100目鱗片石墨，然後加入2.5g NaNO3，再緩慢加入15g KMnO4，加完後在磁力攪拌器上攪拌反應90min，溶液呈紫綠色。中溫反應:將冰浴改為溫水浴，在磁力攪拌器的攪拌下，將燒杯內的溫度控制在32~40℃，反應30 min，溶液呈紫綠色。高溫反應:中溫反應結束後，緩慢加入220mL去離子水，保持溫度在70~100℃，緩慢加入壹定量的雙氧水(5%)進行高溫反應，此時反應液變為金黃色。反應結束後，溶液在離心機中離心洗滌多次，直到BaCl2檢測無白色沈澱產生，表明無SO42-，樣品在40~50℃幹燥。將H2SO4、NaNO3和KMnO4壹起加入到低溫反應中的優點是反應溫度易於控制並且與KMnO4的反應時間足夠長。如果在中溫過程中加入KMnO4，起初溫度會急劇上升，反應溫度很難控制在32~40℃。技術路線圖見圖1。
方法二:悍馬法？氧化石墨是通過Hummers方法制備的[5]。具體流程是怎樣的？在冰水浴中組裝壹個250 mL的反應瓶？加入適量的濃硫酸？邊攪拌邊加入2 g石墨粉和1 g硝酸鈉的固體混合物？分幾次加入6 g高錳酸鉀？控制反應溫度不超過20℃？攪拌反應壹會兒？然後把溫度提高到35℃左右？繼續攪拌30分鐘？然後慢慢加入壹定量的去離子水？連續攪拌20分鐘後？並加入適量的過氧化氫以減少殘余氧化劑？使溶液呈亮黃色。趁熱過濾？並用5%HCl溶液和去離子水洗滌，直到在濾液中檢測不到硫酸根。最後將濾餅放入60℃的真空幹燥箱中充分幹燥？保存以備後用。
方法三:改良Hummers法？用改進的Hummers法合成氧化石墨，如圖1中(1)的過程所示。即在冰浴中組裝250 mL反應瓶，加入適量濃硫酸，在磁力攪拌下加入2 g石墨粉和1 g硝酸鈉的固體混合物，然後緩慢加入6 g高錳酸鉀，控制反應溫度不超過10℃，在冰浴中攪拌2 h，然後取出，室溫攪拌5 d。然後用5% H2SO4(質量分數)溶液稀釋樣品，攪拌2 h，再加入6 mL H2O2，溶液變為亮黃色，攪拌2 h離心。然後用適當濃度的H2SO4和H2O2的混合溶液和HCl反復洗滌，最後用蒸餾水洗滌數次，使pH~7在7之間，得到的黃褐色沈澱即為氧化石墨(GO)。最後，樣品在40℃的真空幹燥箱中充分幹燥。將得到的氧化石墨放入去離子水中，用60 W功率超聲處理約3 h，沈澱過夜。離心清洗後，取上清液放入40℃烘箱中幹燥，得到薄片狀氧化石墨烯，如圖1中(2)所示。？
方法四:超聲波輔助Hummers法制備氧化石墨烯？該方法主要包括低溫、中溫、高溫三個反應階段。結果表明[8]:低溫下石墨層間以硫酸分子的插層反應為主；中溫反應主要發生石墨的深度氧化；在高溫反應過程中，主要發生層間化合物的水解反應。低溫完全插層、中溫完全氧化、高溫完全水解是獲得大層間距氧化石墨的有效途徑之壹。這種層間距大的氧化石墨不僅有利於其他分子和原子插層形成氧化石墨插層復合材料，而且易於剝離成單層氧化石墨，為進壹步制備單層石墨烯奠定了基礎。1.2.1Hummers法制備氧化石墨烯？低溫反應:量取23mL濃硫酸，倒入燒杯中，置於冰浴中冷卻至4℃以下，稱取65438±0g石墨粉和0.5g硝酸鈉於燒杯中，65438±0h後緩慢加入3g高錳酸鉀，控制溫度不超過65438±00℃，反應時間約2h；中溫反應:將燒杯移至恒溫水浴鍋中，水浴溫度控制在0.5h，並保持攪拌；高溫反應:向所得混合溶液中緩慢加入80mL去離子水，保持混合溶液溫度在~95℃反應30分鐘，同時保持適度攪拌；高溫反應後，加入約60毫升去離子水以停止反應，並加入15毫升(30體積%)過氧化氫。反應約65438±05分鐘後，加入40毫升(65438±00體積%)鹽酸溶液。通過低速離心洗滌除去過量的酸和副產物。將洗滌後的中性氧化石墨分散在水中，超聲振動40min剝離，超聲處理後以2500 r min-1的速度離心30min，上清液為氧化石墨烯懸浮液。1.2.2預氧化-Hummers法制備氧化石墨烯？將30mL濃H2SO4、10gK2S2O8、10gP2O5放入三口燒瓶中，加熱至80℃，加入20g石墨粉，保溫6h，自然冷卻至室溫，稀釋，過濾，洗滌至中性，室溫自然幹燥。氧化石墨烯由1g預處理樣品通過Hummers方法制備(見1.2.1)。1.2.3中低溫超聲波輔助Hummers法合成氧化石墨烯？低溫反應:量取23mL濃硫酸倒入燒杯中，放入冰浴中冷卻至4℃以下，稱取65438±0g石墨粉和0.5g硝酸鈉放入燒杯中，開啟超聲波，65438±0h後緩慢加入3g高錳酸鉀，關閉超聲波開始攪拌，控制溫度不超過65438±00℃，總反應時間2h；中溫反應:將燒杯移至水浴鍋中，開啟超聲波，水浴溫度控制在38℃，時間0.5h；高溫反應:將所得混合溶液緩慢加入約100mL低溫去離子水中，然後將上述混合溶液置於~95℃的水浴中30分鐘，同時保持適度的機械攪拌；高溫反應後，加入60毫升去離子水終止反應，然後加入25毫升(30體積%)過氧化氫，反應約65438±05分鐘後，加入40毫升(65438±00體積%)鹽酸溶液溶解。低速離心洗滌除去過量的酸和副產物，將洗滌後的中性氧化石墨分散在水中，超聲振蕩40min將其剝離，超聲處理後以2500 r min-1的轉速離心30min，上層液體即為氧化石墨烯分散液。？1.2.4低溫超聲輔助Hummers法合成氧化石墨烯？合成工藝與1.2.3相同，只是中溫反應的超聲波振蕩改為攪拌。1.2.5中溫超聲輔助Hummers法合成氧化石墨烯？除了低溫反應階段只使用攪拌(不使用超聲波振蕩)外，合成工藝與1.2.3相同。
方法五:文老師的方法？在冰水浴中磁力攪拌下，將500目片狀石墨(1克)和NaNO3(0.75克)溶解在75毫升98重量% H2SO4中，並緩慢加入KMnO4(4.5克)。添加完成後，將反應混合物連續攪拌2小時。然後，讓反應物在室溫下反應5天。之後，在冰水浴下，在2小時內將KMnO4(2.25 g)逐漸加入到反應混合物中，然後保持反應另外5天。將溫度升至90℃後，在磁力攪拌下將140mL 5重量% H2SO4逐漸加入到反應混合物中2小時。然後將溫度降至60℃，將3 mL 30重量% H2O2加入到反應產物中。根據文獻，通過重復離心和洗滌過程純化如此制備的GO。